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紅外光譜儀在日常中保養中,需要注意哪些地方?
  • 發布日期:2021-01-22     信息來源:本站      瀏覽次數:430
    •    紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。

        紅外光譜儀在日常中使用中保養的注意事項:
        1.測定時實驗室的溫度,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
        2.如,所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計,實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員不要進入,還要注意適當通風換氣。
        3.如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
        4.為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,是能每天開除濕機。
        5.紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀壓片法,因此為減少對測定的影響,所用應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細,烘后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在高。
        6.壓片法時取用的供試品量一般,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于透光率范圍在內。強吸收峰的透光率如太大,則說明取樣量太少;相反,如強吸收峰為接近透光率,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
        7.測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓后維持。不抽真空將影響片子的透明度。
        8.壓片時KBr的取用量一般(也是憑經驗),應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度,厚度,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
        9.壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
        10.壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

    長沙艾克賽普儀器設備有限公司

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